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食品檢驗崗位知識|蔬菜中農藥殘留的前處理提取方法探討!
隨著生活水平的提高,現代人不僅僅追求溫飽,還講究食物的健康均衡搭配。栽培技術的不斷進步,蔬菜的生長期已越來越短,而隨著環境污染的加劇,蔬菜的病蟲害也越來越重,絕大部分蔬菜需要連續多次放藥后才能成熟上市,而蔬菜中農藥殘留物對人體有危害。下面一起來看看吧食品檢測是如何檢測蔬菜上的農藥殘留。 希望能幫到大家。
一、分析樣品的分類
分析樣品是指實驗室中用于分析測定并提供某種樣品殘留數據的那一部分樣品。所以分析的樣品要求必須是均勻且具有代表性的。
在處理比較陌生的樣品,盡可能參考相關文獻報道的方法制備,這樣可以減少許多困擾。
由于樣品中的物質和結構的差異,使的樣品的提取,尤其是濃縮提取的凈化。
一般將樣品分為三類:
1.中等和高含水量的樣品:
根和鱗莖類蔬菜:胡蘿卜、洋蔥;
葉綠素含量最低的蔬菜和水果:仁果、核果、漿果和柑橘;
葉綠素含量高的作物:葉菜和豆菜。
2.干燥品。
3.油脂類。
二、農藥殘留提取條件的選擇
提取就是將殘留在樣品中的多種農藥,采用合適的有機溶劑和方法,將其分離出來,以供凈化后測定,這是農藥分析非常關鍵的一步。提取效果的好壞,一方面決定于溶劑的選擇,另一方面和提取的方法也有密切的關系。在選擇提取溶劑時,既要注意到溶劑本身的性質,又要結合農藥的特性及樣品的狀況,在選用提取方法時也要考慮上述情況。
1.溶劑的選擇:在農藥分析中幾乎不單獨采用非極性溶劑,通常是與極性溶劑混合使用或只采用極性溶劑。
主要溶劑的極性強弱如下:
水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二惡烷>四氫呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳>環己烷>正己烷>正庚烷>煤油
在農藥分析中應用最廣的溶劑為石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。
2. 農藥的極性:在提取樣品中的農藥殘留時,農藥本身的極性以及在提取溶劑中的溶解度,直接影響提取效果,一般采用和農藥極性相仿的提取溶劑,即“相似相溶”原理,選擇具有廣泛覆蓋面的溶劑作為農殘提取溶劑。
3. 部分有機磷的極性強弱如下:
氧化樂果>敵百蟲>敵敵畏>馬拉流磷>倍硫磷>甲基對硫磷>對硫磷>甲拌磷>溴硫磷>辛硫磷
3.樣品的狀況:樣品的特點和狀態,在提取時也必須認真考慮。在AOAC 中將樣品分為脂肪性和非脂肪性兩大類。脂肪含量大于10%為脂肪樣品,小于則為非脂肪性樣品。脂肪性大的樣品,需要先提取脂肪,而后測定脂肪中的農藥殘留量。
非脂肪性的樣品又分為含水樣品和干品兩大類;前者的水分含量≥75%,后者為干的或低水分樣品。含水分樣品又分含糖多少分類:含糖5%以下,含糖15~30%等幾種。
如下表所示:
不同現狀的樣品,必須采用不同的提取溶劑。在谷物、茶葉一類水分低的樣品中,不同提取溶劑的提取效率的差異最為突出,即便采樣極性溶劑也不能完全提取,必須采用含水20~40%的溶劑或預先向試樣中加入等量的水之后再行提取。土壤是個比較特殊的樣品,是農藥污染最大的受害者,許多農藥較強的與土壤耦合,比動植物組織的提取更困難。土壤的水分、有機質、極性化合物以及其他因素的不同對農藥的結合也不同,一般粘土高沙土低。
三、農藥殘留的提取和純化(凈化)
在農藥殘留分析中,提取溶劑必須適用于具有不同含量的水分、油脂、糖分和物質的基質中,提取出具有各種極性的化合物。為了提供合適的條件,使殘留物從樣品中轉移到提取溶液中。例如土壤、糧食等干燥樣品一種或多種混合溶劑浸泡,經震蕩或索氏提取;中、高含水量的樣品,需在高速搗碎機中,在一種或混合溶劑的存在下加以粉碎。在通常情況下,蔬菜和水果用勻漿機或組織搗碎機提取。
1.初步提取溶劑的體系
1.1 丙酮提取法: 用于含多糖類樣品中農藥的提取,再用二氯甲烷經液-液分配轉入二氯甲烷中。在有機磷和有機氮多殘留分析中已經廣泛使用。
1.2 乙腈提取法: 適用于一些農藥,但若是水溶的農藥時,采用二氯甲烷進行液-液分配。
1.3 丙酮-正已烷混劑: 用于非極性化合物,極性有機磷和有機氮農藥及其性代謝產物。此外,也有報道采用乙腈-二氯甲烷、乙腈-氯仿、丙酮-二氯甲烷、丙酮-石油醚。
對于谷物、秸秤、茶、土壤等干燥樣品,添加一倍水量后或用含水溶液提取,提取率比直接用極性溶劑要高得多。
2.初步提取液的純化(凈化)
2.1 液-液分配凈化法: 液-液分配是一種常用的凈化方法,基本原理是分配規律,根據農藥與雜質在不同溶劑中溶解度的差別,常用一種非極性溶劑和極性溶劑對來進行分配,如:丙酮-已烷、乙腈-乙烷(石油醚)、丙酮-二氯甲烷、二甲基甲酰胺-已烷等。
農藥與脂肪、蠟質、色素等一起被正已烷提取后,再用一種極性溶劑,如乙腈與共同震搖,使農藥與脂肪、蠟質、色素完全分開。這樣農藥大部分被乙腈所提取,經幾次提取,農藥幾乎可以完全與脂肪等雜質分離,從而達到凈化的目的。
2.2 弗羅里硅土柱層析方法: 弗羅里硅土柱層析凈化方法在農藥殘留分析中已有廣泛應用,而在多殘留分析中常用極性不同的溶劑體系,把各種農藥淋洗入不同的洗提餾分中,使農藥得到分組分離。
MILLS 等提出的淋洗體系為A、B、C3 種極性依次增大的體系:A 液:二氯甲烷:正已烷(1:4) B 液:二氯甲烷:乙腈:正已烷(50:0.35 :49.65)、C液:二氯甲烷:乙腈:正已烷(50:1.5:48.5)。
THEIR 的用石油醚:二氯甲烷(4:1)石油醚:二氯甲烷(3:3)二氯甲烷:甲醇(19:1)的淋洗體系,分離水果和蔬菜中的一些磷酸酯、有機氯、甲基氨基甲酸酯、苯基氨基甲酸酯和脲類農藥。
黃士忠等研究采用二氯甲烷:石油醚:丙酮(6::3:1)預淋及二氯甲烷:石油醚:丙酮(6:3.5:0.5)淋洗,分離了土壤和糧食中10 種有機氮,回收率81~103%。
四、農藥殘留的提取操作方法
1.震蕩法:將樣品和溶劑裝入具塞容器(具塞錐形瓶),放在震蕩機上,進行往返震蕩或旋轉震蕩。定時開塞放氣。
2. 組織搗碎提取,將樣品和溶劑裝入組織搗碎機中,通過高速旋轉的刀具摻合,使溶劑侵入樣品組織中,與其殘留農藥充分接觸,使殘留農藥提取出來。本法提取效率高。適用范圍廣,每次提取時間3~5 分鐘,提取次數1~2 次。
3. 索氏提取法:將樣品裝入和提取器匹配的濾紙包好,然后用合適的溶劑反復提取。回流液一定要浸泡整個試樣。本方法適用于干品,如谷物、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等。
4. 消化法:酸、堿消化法,條件是農藥在酸、堿中穩定。
5. 其它方法:超聲波法、浸漬法、洗脫法等等。
五、農藥殘留的凈化技術
在樣品的提取液中,除了農藥殘留外,還有色素、油脂或其他天然物質,在測定前須去除這些干擾物質,這就是凈化。
由于農藥種類不同,采用的檢測器也不同。各種檢測器對凈化液程度的要求也不互相間。ECD 放射源易受污染,對凈化要求高,FPD 對凈化要求不高,采用簡單的方法凈化就可以了。
液-液分配:在一組織不相溶的溶劑對中,溶解某一溶質成分,這種溶質以一定比例分配在溶劑的兩相中。在兩相溶劑中的分配比稱為分配系數。如此反復分配,便可使不同的物質組分得到分離,從而達到凈化的目的。分配時溶劑體積及提取次數,必須根據P 值進行計算。P 值指在一組等容積互不相溶的溶劑對,溶質以一定比例分配在溶劑的兩相中,該比值即為該物質對該組溶劑的P 值。
六、常見問題及注意事項
乳化的解決:溶液分配過程中,往往會出現乳化現象,如不很好的解決,會影響分析結果的準確性。
1.加入飽和硫酸水溶液:由于溶液中有大量的硫酸鈉離子存在,鹽析作用可以使乳化層破壞,(也可以加入適量的氯化鈉)。
2.加入硫酸水溶液,加入量由10 毫升、20 毫升、30 毫升逐步增加,乳化可以減輕或消除,此法只適用于對酸穩定的農藥。
3.采用高速離心,破壞乳化層,消化乳化現象。
4.根據樣品的情況添加,如蜂蜜和煉乳類,可以加草酸鉀,茶葉類的可加入丙酮或甲酸,含糖樣品,可以加入丙酮。
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